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真空直讀光譜分析儀的電極架

發(fā)布時(shí)間:2020-04-29 10:19:20         點(diǎn)擊:5192

電極架也稱樣品臺(tái),其作用是用火花光源激發(fā)樣品產(chǎn)生發(fā)射光譜,并將光譜透射到入射狹縫、分光系統(tǒng)進(jìn)行光譜分析。

真空光電直讀光譜儀的電極架部分因?yàn)橐b上分析樣品,不能放置在真空系統(tǒng)之內(nèi),不能讓樣品在真空中激發(fā)。通常采用樣品在氬氣控制氣氛下激發(fā),以避免碳、硫、磷的譜線被空氣吸收。因此,電極架部分放置在一個(gè)可以啟閉的小室內(nèi)。氬氣通入電極架燃燒腔內(nèi),將空氣驅(qū)除出去,保持分析間隙充滿氬氣,讓樣品在控制下激發(fā)。

真空直讀光譜儀的電極架

真空直讀光譜儀的電極架

下面介紹一種類型的電機(jī)架,在真空直讀光譜儀上面使用,電機(jī)架要塊狀樣品倒置平臺(tái)作為上電極POS(-)(地極,也稱負(fù)極)。POS(+)電流脈沖的正極裝在下面的電極架上。電極架和樣品臺(tái)保持絕緣(耐壓在30kV以上)。此樣品臺(tái)裝在小室內(nèi),有門可啟閉,門上裝有保證安全的微動(dòng)開關(guān)。只有當(dāng)門關(guān)上,微動(dòng)開關(guān)接通,光源才能啟動(dòng)。該樣品臺(tái)的特點(diǎn):

(1)樣品臺(tái)不是平面,而是與射光路成--定角度的斜面。這樣能保證樣品和電極之間激發(fā)的光譜能全部經(jīng)透鏡進(jìn)人入射狹縫。如果樣品臺(tái)與入射狹縫中心線平行,即使在光路出口開槽也會(huì)損失一部分光譜亮度。

(2)透鏡采用單透鏡照明系統(tǒng)。不能用玻璃制造,常用螢石或熔融石英(水晶),對(duì)200nm以下的碳、磷、硫的譜線不吸收。透鏡的作用是將來自樣品臺(tái)的光譜聚焦直射到入射狹縫。同時(shí),可以隔離真空室和樣品臺(tái)( 非真空部分)。

(3)樣品臺(tái)燃燒腔內(nèi)控制氣氛(即用氬氣保護(hù)火花放電)的氬氣沖洗分為兩路進(jìn)人燃燒腔內(nèi)。- -路從透鏡前面的光路沖到樣品臺(tái)燃燒腔內(nèi)。這種方式能保證光路的清潔,將燃燒中產(chǎn)生的微粒帶走;另一路從POS ( + )電極的周圍沖人內(nèi)腔。這種辦法容易引燃火花光源,同時(shí)將電極上微小顆粒沖跑,保持電極頭的干凈。

(4)樣品臺(tái)內(nèi)腔采用陶封,形狀如半個(gè)乒乓球大小,這樣能保證30kV以上的絕緣性能。不能用普通膠木棒做底座或做光路部分的連接頭。這種材質(zhì)經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明會(huì)降低氬氣的純度,激發(fā)時(shí)會(huì)產(chǎn)生白點(diǎn)。

(5)廢氣出口應(yīng)大,但該電極架排廢氣口太小。

(6)火花光源激發(fā)樣品,會(huì)產(chǎn)生400周的諧波,樣品臺(tái)變成-一個(gè)發(fā)射源。電極架與光學(xué)室用金屬材料連接,整個(gè)光學(xué)室也變成-一個(gè)發(fā)射源。干擾非常嚴(yán)重,測(cè)量系統(tǒng)無法工作。因此,電極架必須和光學(xué)室用非金屬材料隔開,才能克服這種方式帶來的干擾。

(7)壓樣架必須接觸良好。試樣背面的銹跡或氧化皮必須清除,則POS(-)GND線和樣品背面放電,嚴(yán)重的話火花光源會(huì)產(chǎn)生斷斷續(xù)續(xù)放電現(xiàn)象,影響分析精度。

 

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