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紅外碳硫分析儀的誤差與那些有關(guān)?

發(fā)布時(shí)間:2018-09-04 15:01:17         點(diǎn)擊:9457

在鑄件制造企業(yè)中,分析儀器是不會(huì)缺少的,鑄件的成分衡量著產(chǎn)品是否合格,顧客是否滿意,鑄件的特性也與元素含量有關(guān)。產(chǎn)品成分是否符合顧客標(biāo)準(zhǔn)是衡量一個(gè)鑄件是否合格的重要指標(biāo)。我們在日常檢測過程中對(duì)鑄件的碳和硫元素含量的分析主要采用紅外碳硫分析儀來檢測。

這次我們通過對(duì)紅外碳硫分析儀的工作原理、操作過程、分析檢測過程這幾個(gè)方面進(jìn)行分析,歸納總結(jié)出影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果的幾個(gè)原因,把它對(duì)應(yīng)到工作中,下面是我們需要注意的方面。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑 滿足GB/T 20123-2006鋼鐵.總碳硫含量的測定.高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)。

HW-2000紅外碳硫分析儀

HW-2000紅外碳硫分析儀

主要儀器和分析條件:

1)HW-2000紅外碳硫分析儀(創(chuàng)想儀器可電話詢價(jià));

2)實(shí)驗(yàn)室的溫度:18-30℃,濕度<70%

3)穩(wěn)壓電源:220V;

4)儀器重量:80kg;

5)鎢錫助熔劑:20~40目(阿里巴巴淘寶搜索“創(chuàng)想儀器”可購買);

6)動(dòng)力氣:氣壓為0.2-0.4MPa,純度要求為99.99%;

7)助燃?xì)猓簹鈮簽?span>0.2-0.4MPa,純度要求為99.99%

2 結(jié)果與討論

2.1 分析方法

按照GB/T 20123-2006的分析方法及相同的分析條件,通過對(duì)鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析,得出不同因素影響下的碳硫檢測結(jié)果的偏差,然后得出影響碳硫分析誤差的幾個(gè)原因。

2.2 碳硫紅外分析儀的線性

紅外碳硫分析儀線性的好壞直接影響檢測結(jié)果的正確性。線性是指儀器生產(chǎn)廠家在儀器出廠時(shí)根據(jù)采購單位提供的檢測產(chǎn)品的元素含量范圍來對(duì)儀器進(jìn)行的數(shù)據(jù)標(biāo)定,通常在元素含量測定量程內(nèi)由低含量到高含量通過公式平滑處理成一條直線。如果線性不好,那么得到的待測樣品的元素含量也一定是不可信的。因此,在驗(yàn)收儀器時(shí),一定要多選擇幾種碳硫元素含量在儀器量程范圍內(nèi)的不同梯度的碳硫標(biāo)樣進(jìn)行檢測分析;在日常檢測分析樣品之前,也要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標(biāo)樣,來驗(yàn)證儀器線性是否準(zhǔn)確可信。

2.3 校正標(biāo)樣的選擇

日常生產(chǎn)檢測過程中,需要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標(biāo)樣進(jìn)行日常校正。校正標(biāo)樣的碳硫元素含量最好接近待測樣品元素含量范圍上限,因?yàn)槿绻玫秃康臉?biāo)樣來校準(zhǔn)曲線,做高含量樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大的偏差。操作者必須至少3次分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)單點(diǎn)校正后,才能繼續(xù)進(jìn)行接下來的檢測分析。

2.4儀器氣體、試劑 

使用儀器前,一定要保證動(dòng)力氣及助燃?xì)獾募兌燃皻饬?量滿足儀器要求,且一定要保證儀器的試劑是有效的,否則會(huì)很大程度上影響樣品碳硫分析檢測的準(zhǔn)確性。比如堿石棉,作用是吸收氧氣中的二氧化碳,如果效果不好甚至失效, 會(huì)使碳元素的檢測結(jié)果偏高。高氯酸鎂的作用則是吸收坩堝及樣品燃燒后的水分,有三分之一變色,即需進(jìn)行更換。

2.5 碳硫坩堝

未經(jīng)處理的碳硫坩堝,對(duì)檢測結(jié)果的影響從十幾到幾十個(gè)ppm不等,實(shí)驗(yàn)證明,坩堝預(yù)處理的時(shí)間和溫度都對(duì)坩堝中殘留碳硫的去除有著至關(guān)重要的影響。因此,坩堝一定要進(jìn)行預(yù)處理,使紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。正確預(yù)處理方法為:1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘,1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘,然后取出置于干燥的耐熱盤中,冷卻2~3分鐘,最后將坩堝置于干燥器中。

2.6 檢測樣品的處理

在處理待測樣品時(shí),一定要注意避免取樣過程中出現(xiàn)的誤差。例如所取樣品有裂紋,有夾雜物,有氣孔,有氧化皮,有污漬,有鐵銹等等情況,這些情況都會(huì)導(dǎo)致同一樣品的檢測結(jié)果重復(fù)性很差,甚至超出標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性范圍。因此在我們平時(shí)取樣、制樣的過程中,一定要認(rèn)真負(fù)責(zé),高效嚴(yán)謹(jǐn)。實(shí)驗(yàn)人員對(duì)于不合格的樣品,絕對(duì)不能進(jìn)行檢測分析,應(yīng)拒絕接收樣品并予以退回,讓制樣人員重新取樣。

2.7 鎢錫助熔劑

和碳硫坩堝一樣,鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實(shí)驗(yàn)室使用的助熔劑來說,產(chǎn)品標(biāo)簽上已經(jīng)明確寫出了:C%0.0008%,S%0.0005%,因此在檢測過程中,添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜,一般為1.0~1.5g,過多的加入鎢錫助熔劑不但會(huì)在分析結(jié)果中出現(xiàn)較小的誤差,耗材費(fèi)用方面也是造成了不必要的浪費(fèi)。

2.8 人為誤差

人為誤差主要是由于分析人員操作不當(dāng)或者是大意疏忽造成的誤差,比如在稱樣之前天平?jīng)]有調(diào)平;稱取過程中天平?jīng)]有歸零;稱樣時(shí)樣品掉在了坩堝外面;污染了待測樣品;平行樣中兩次樣品的質(zhì)量差距太大;加入的助溶劑的質(zhì)量不一致;樣品的稱樣量輸入錯(cuò)誤等等情況,都會(huì)造成偏差。因此,分析人員在日常生產(chǎn)檢測過程中,一定要態(tài)度端正,嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測。

 

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 20123-2006 鋼鐵.總碳硫含量的測定.高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)

[2].GB/T 223.83-2009鋼鐵及合金?高硫含量的測定?感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法 . 紅外碳硫分析儀的測量誤差及其修正。

通過以上文獻(xiàn),我們知道了影響紅外碳硫儀檢測結(jié)果的因素。

主要有

1、紅外碳硫儀的線性;

2、校正標(biāo)樣的選擇;

3、儀器氣體和試劑;

4、碳硫坩堝;

5、檢測樣品;

6、鎢錫助熔劑以;

7、人為誤差;

這七個(gè)方面,我們可以通過選擇合適的碳硫標(biāo)樣、嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測、并且一定要認(rèn)真負(fù)責(zé),才能夠使檢測出來的結(jié)果做到準(zhǔn)確可信。

 

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