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無(wú)錫創(chuàng)想分析儀器有限公司

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論直讀光譜分析儀檢測(cè)樣品對(duì)結(jié)果的影響

發(fā)布時(shí)間:2022-03-08 11:30:17         點(diǎn)擊:2627

       直讀光譜分析儀檢測(cè)樣品本身狀態(tài)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果有著多方面影響,樣品本身的組織結(jié)構(gòu),樣品的制備精度,或者是樣品的溫度變化,狀態(tài)不同,對(duì)于檢測(cè)結(jié)果深有影響。

       樣品的組織結(jié)構(gòu)的影響

       儀器所帶的校準(zhǔn)曲線采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品制作。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣的冶煉工藝和制作過(guò)程不同,標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造、軋制狀態(tài),試樣多為澆鑄狀態(tài),加工過(guò)程不同,組織結(jié)構(gòu)也不同,影響其熔點(diǎn)和導(dǎo)熱性,改變其被光源清濁的程度,從而影響分析結(jié)果。采用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH40068~93)驗(yàn)證曲線線性和準(zhǔn)確性,其中硫元素的線性和準(zhǔn)確性偏離較大。為了消除組織結(jié)構(gòu)不同造成的影響,在光譜分析中我們采取如下措施:在原校正曲線的基礎(chǔ)上,根據(jù)不同單位的樣品,制作現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)曲線;用自制控制樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,用自制控制樣品類型標(biāo)準(zhǔn)化后的曲線進(jìn)行樣品分析。

       樣品的制備精度影響

       樣品制備對(duì)分析結(jié)果有顯著影響,特別對(duì)硫元素影響更大。一般要求樣品表面要潔凈、紋路清晰,無(wú)氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼,將影響激發(fā)效果,使結(jié)果偏高。紋路不清晰對(duì)測(cè)量結(jié)果也有影響,同一塊樣品磨制,紋路不清,分析結(jié)果與紅外碳硫儀對(duì)照,結(jié)果偏差較大,重新磨制紋路清晰后再分析,則結(jié)果與紅外碳硫儀測(cè)定值接近。

光譜分析儀的檢驗(yàn)檢測(cè)

光譜分析儀的檢驗(yàn)檢測(cè)

       樣品溫度的影響

       通過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐證明,光譜分析樣品的溫度與檢測(cè)結(jié)果也有很直接的關(guān)系,所以在前面取樣分析中已作了詳細(xì)的闡述,特別是樣品溫度對(duì)硫元素測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定影響,溫度越高,影響越大。因此在制樣或樣品激發(fā)過(guò)程中,如果樣品溫度過(guò)高,應(yīng)將樣品冷卻至接近室溫后再測(cè)定。樣品元素分布的偏析對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,金屬材料中各個(gè)元素分布偏析現(xiàn)象是普遍存在的,只有對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備才提出了較高的元素均勻化處理的要求,所以在檢測(cè)過(guò)程中只能通過(guò)控制檢測(cè)樣品的溫度,特別是硫,它是鋼中易偏差的元素之一。鋼在冷卻過(guò)程中,是由外至內(nèi)逐漸冷卻的,由于中心溫度高于邊緣溫度,硫元素向中心富集造成偏差,易導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏差較大。在取制樣品時(shí)要緩冷,避免急冷,分析時(shí)應(yīng)至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn),而且激發(fā)點(diǎn)分布要均勻。

       樣品狀態(tài)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果有著重要的影響,對(duì)于樣品狀態(tài),可根據(jù)上述內(nèi)容對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)備。
 

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