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直讀光譜儀分析元素需要扣除背景嗎?

發(fā)布時間:2020-04-02 09:45:42         點擊:4214

       在做低含量元素或者痕量元素的光譜定量分析時,由于譜線很弱,光強值很低,若背景的強度疊加在上面,不予扣除,必然導(dǎo)致分析結(jié)果不準。

       光譜分析背景的來源很多,大致有以下幾方面:

(1)有些金屬元素如鋅、鉛、鎂、鋁的譜線都有很強的擴散線形成背景。

(2)在光源作用下,樣品與周圍的空氣產(chǎn)生氧化物及氮化物輻射帶狀的分子光譜,也形成背景。例如氰的帶狀光譜。

(3)由熾熱的電極頭或弧焰中的固體質(zhì)點所發(fā)射的連續(xù)光譜,也形成背景。

(4)在電流密度很大時,有的元素(例如鋁)的光譜中出現(xiàn)連續(xù)背景,在紫外域強度很大。

(5)離子復(fù)合過程而產(chǎn)生的輻射也形成背景。在使用火花光源時,這種背景較強。既然有許多原因都能使光譜中形成背景,首先應(yīng)考慮避免背景產(chǎn)生。為避免分子光譜的背景,可以使用惰性氣氛控制激發(fā)。當出射狹縫增寬時,背景增大,所以為了減少背景,應(yīng)當選用合適寬度的狹縫。采取這些措施,但背景的影響不可能完全清除。

直讀光譜儀分析元素

直讀光譜儀分析元素

       如測量的譜線落在背景中,則元素的譜線強度是由譜線強度背景強度疊加的結(jié)果。若考慮光強比值原來的相對強度是【光譜強度】除以【IO】,顯示相對強度有所改變。即使分析線及內(nèi)標線的背景相同,則仍然有不同的光譜強度,所以必須扣除背景。

       由此可以看出,內(nèi)標線上有背景則使工作曲線產(chǎn)生一定的平行移動,因此在固定的條件下可以不扣除背景。最重要的是出射狹縫固定不變,因此背景強度是隨狹縫寬度而改變的??鄢V線上的背景有個原則,就是只能按強度相減。

       在火花直讀光譜分析中,使用專門的背景通道測量背景。在硬件排列順序中,輸人“BKC" 作為通道的名稱,“BKG" 的波長為175.7nm使用R166R427以及R1657PMT。沒有背景通道,則不能使用背景校準。

       在持久校正曲線中,背景在校正曲線中用D來表示。D值與背景有關(guān)。在直流電弧中分析很低的濃度時,選用專門的背景通道作為動態(tài)背景校正。因為在分析間隙中,電弧的移動將引起背景的波動。在此情況下,背景使元素的強度加大,有時背景和分析信號幾乎相等,測量可用下式表示:測量強度=強度(元素) +強度(背景)。

       如果元素強度等于背景強度,則需要背景校正。在某些情況下,甚至在很低的濃度時,元素強度大大超過背景強度,或者在火花發(fā)射光譜分析中,背景可看做常數(shù),因此,可不必利用背景通道。如果背景達到一定的級別,對于這么大的背景,濃度的讀數(shù)必須進行校正,校正背景公式如下:濃度(校正) =濃度(讀數(shù)) -[強度比(背景) - BKG基準強度],對低含量的通道來講,背景強度比值沒有達到基準強度級別,則不必進行校準。如果背景達到一定的強度,含量必須用不同倍數(shù)的系數(shù)調(diào)整。

       (1)背景校正系數(shù)f的計算。選用一個低含量的樣品(這個含量條件下背景的影響較大),進行6次曝光,并測定其強度比。為了提高分析結(jié)果的準確度,原則上應(yīng)該扣除背景。但是往往在扣除背景的測量和計算過程中引進已附加的分析誤差。因此,應(yīng)盡可能不扣除背景,只有在由于背景嚴重影響分析準確度時,才予以扣除。

 

 

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