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X射線熒光光譜儀固體制樣的方法

發(fā)布時間:2019-06-18 08:29:32         點(diǎn)擊:5503

臺式X熒光光譜儀利用X射線能做無損檢測,在樣品放置區(qū)域上有一層麥拉膜,所以固體、粉末、液體等只要放在上面就能直接檢測。然而,并不是所有固體都能直接檢測,類似有的樣品表面有污染、材料分布不均,就需要先對樣品進(jìn)行制樣處理。先來說一下固體的制樣方法:

 X熒光光譜儀麥拉膜

X熒光光譜儀麥拉膜

 

固體樣品的主要缺點(diǎn)

在固體樣品中,一般情況下不能采用各種添加法:如標(biāo)準(zhǔn)添加(或稀釋)法、低(或高)吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法等。若所有樣品中已經(jīng)含有適當(dāng)?shù)?、一定濃度的?nèi)標(biāo)元素,則上述的兩種方法還是可用的。另外,也不能進(jìn)行化學(xué)濃縮和分離。表面結(jié)構(gòu)和成分有時也難取得一致??赡芘坏浆F(xiàn)成的標(biāo)樣,而人工合成又很困難。

 

 

制樣方法

固體樣品可用未加工的或經(jīng)加工的大塊材料或原材料(如生鐵,鋼錠等)制取。另外,也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發(fā)生的成分偏析,用激冷。經(jīng)拋光的原材料,或經(jīng)砂輪磨打的表面,一般是令人滿意的,但對后者仍需進(jìn)一步拋光,以減少表面粗糙度,并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。

拋光的方法有許多種,包括:

(1)先進(jìn)行帶式磨削,然后用拋光器拋光,其砂紙粒度依次由粗變細(xì);

2)用車床、銑床或刨床進(jìn)行加工。

對于薄板和箔,必須仔細(xì)操作,以保證表面不出現(xiàn)翹曲、皺紋和折痕。特別要注意不能照射時間太長,以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物,或把它們粘在一起。

 

制備固體樣品注意點(diǎn)

1) 樣品的分析面不能有氣孔,析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。

2) 防止偏析。造成偏析的因素:合金的組成和密度;鑄模的材料、形狀和厚度;合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

3) 樣品的冷卻速度。當(dāng)樣品化學(xué)組成相同由于熱過程不同測得的X 射線強(qiáng)度不同,含C 量高的鋼鐵樣品這種現(xiàn)象尤為突出。冷卻速度不一致時,對輕元素C、MgSi、PS 等存在很大影響;而VCr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。因此,要求制作校準(zhǔn)曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外,還和元素在基體金屬中的溶解度有關(guān),元素的低固熔性會影響金屬的均勻性,快速冷卻能形成細(xì)晶粒的金相結(jié)構(gòu),而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性。

 

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