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碳硫分析儀數(shù)據(jù)分析偏差的原因

發(fā)布時間:2018-07-16 15:03:42         點擊:7482

       碳硫分析儀是一種專門分析碳和硫的儀器,通過助燃劑進(jìn)行分析,可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。但一些操作方面的原因可能造成分析出來的數(shù)據(jù)有大偏差,下面讓我們看看這幾個因素是什么?

       1.樣品的稱重

       樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。
       紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博-比爾定律,因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型,如圖1所示,曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例(即曲線的下端),當(dāng)樣品稱量重量較大時,得到的絕對質(zhì)量的對應(yīng)點為Ca;當(dāng)樣品稱量重量比較小時,得到的絕對質(zhì)量的對應(yīng)點為Cb,由可見Cb已經(jīng)偏離了虛線表示的線性關(guān)系,因此得到的含量結(jié)果就會偏高。

       對于高含量的樣品,情況則相反,得到的分析結(jié)果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。

       2.合適的樣品質(zhì)量
       例如,當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(如硅鐵),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。
       3.助熔劑的加入量
       影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
 

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